气相色谱分析中常见的问题山东鲁南驻浙办ampnbsp0塑料挤出机
气相色谱分析中常见的问题--山东鲁南驻浙办
气相色谱分析中常见的问题--山东鲁南驻浙办 2011年12月04日 来源: 基线噪音过大《br》《br》可能的原因《br》解决方案《br》注释《br》《br》进样器被污染《br》清洗进样器:更换衬管、金密封垫《br》尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗《br》《br》色谱柱被污染《br》烘烤色谱柱《br》将烘烤时间限制在1-2小时《br》《br》用溶剂清洗色谱柱《br》仅用于键合交联固定相《br》《br》检查进样口是否污染《br》《br》检测器被污染《br》清洗检测器《br》通常噪音随时间增大,而不是突然增大《br》《br》气体被污染或质量差《br》使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气《br》通常是在更换气瓶之后问题出现《br》《br》色谱柱插入检测器过长《br》重新安装色谱柱《br》参考GC手册,确定适当的插入距离《br》《br》进入检测器的气体流速不正确《br》按照建议的值调节流速《br》参考GC手册,确定适当的流速《br》《br》使用MS,ECD或TCD时有泄漏《br》检查并排除泄漏《br》通常位于柱接头或进样器处《br》《br》检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化《br》更换适用的部件《br》《br》《br》隔垫降解《br》更换隔垫《br》在高温分析时要使用合适的隔垫《br》《br》《br》《br》《br》基线不稳定或干扰《br》《br》可能的原因《br》解决方案《br》注释《br》《br》进样器被污染《br》清洗进样器《br》尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗《br》《br》检测器不平衡《br》使检测器稳定《br》某些检测器可能需要24小时才能稳定《br》《br》色谱柱没有老化好《br》充分老化色谱柱《br》对痕量分析要更严格一些《br》《br》在程序升温过程中载气流速改变《br》在很多情况下是正常的《br》MS,TCD和ECD响应随流速变化《br》《br》色谱柱被污染《br》修整色谱柱《br》将色谱柱前端切去1/2—1米《br》《br》用溶剂清洗色谱柱《br》仅用于键合交联色谱柱《br》《br》检查进样口污染《br》《br》色谱柱活性《br》不可逆,更换色谱柱《br》仅影响活性化合物《br》《br》溶剂相极性不匹配《br》改变样品溶剂《br》较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾《br》《br》使用保留间隙《br》3-5米保留间隙足够《br》《br》不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著《br》降低初始色谱柱温度《br》保留值增加,峰拖尾会减弱《br》《br》分流比过低《br》增加分流比《br》分流放空的流速比应为20ml/min或更高《br》《br》色谱柱安装差《br》重新安装色谱柱《br》较早流出的峰更容易拖尾《br》《br》某些活性化合物总是有拖尾《br》无《br》对胺类和羧酸最为常见《br》《br》《br》《br》《br》分裂峰《br》《br》可能的原因《br》解决方案《br》注释《br》《br》进样技术《br》改变技术《br》通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器《br》《br》将样品溶剂混合成一种溶剂《br》改变样品溶剂《br》溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重《br》《br》色谱柱安装差《br》重新安装色谱柱《br》通常插入距离非常不恰当《br》《br》样品在查样器中降解《br》降低进样器温度《br》温度过低会使峰变宽或拖尾《br》《br》改为柱上进样《br》需要柱上进样器《br》《br》样品聚焦不好《br》使用保留间隙《br》对于不分流和柱上进样《br》《br》《br》《br》《br》
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